Главная

Лабораторная работа

Тема: Свойства полимеров и композиционных материалов на их основе

Наполнение полимеров позволяет практически неограниченно направленно регулировать технологические и эксплуатационные свойства полимерных материалов. Свойства наполненных полимерных материалов конструкционного назначения (наполненных пластиков), способы их получения и переработки в изделия в значительной степени определяются природой полимерной матрицы и наполнителя, их объемным соотношением, характером взаимного распределения и взаимодействием на границе раздела.

Армированные, то есть укрепленные, усиленные пластики являются гетерофазными системами, состоящими из волокнистого наполнителя и полимерного связующего. Непрерывные волокна усиливают ряд свойств полимера. Прежде всего армирование повышает прочность, а также придает полимерным материалам некоторые особые качества: увеличенную электро- и теплопроводность и теплостойкость, твердость, размерную стабильность изделий, повышенную химическую стойкость и др.

Задание № 1. Сравнительная характеристика твердости полимеров и композиционных материалов на их основе

Цель работы: провести сравнительную оценку свойств полимеров и композиционных материалов на их основе.

I. ТЕОРЕТИЧЕСКИЕ ОСНОВЫ ЗАДАНИЯ №1

Под твердостью понимают способность материала сопротивляться вдавливанию в него других тел. Твердость характеризует механические свойства поверхностных слоев. В связи с этим ее значение связано с физико-механическими характеристиками материала и, следовательно, с его физико-химическими особенностями, составом и условиями внешнего энергетического воздействия (температура, скорость приложения усилия, другие внешние факторы). По значению твердости определяют возможные пути эффективного использования пластмассы.

Метод определения твердости применяют и в технологических целях, например для оптимизации содержания пластификатора, количества и вида наполнителя, условий переработки в изделия.

По величине твердости можно судить о некоторых важных показателях пластмасс: модуле упругости, значении коэффициента Пуассона, пределе текучести и разрушающем напряжении.

Достоинства метода измерения твердости состоят в его простоте, воспроизводимости, малой трудоемкости. Кроме того, измерение твердости не сопровождается разрушением образца или изделия.

Известные методы определения твердости отличаются геометрией индентора. По методу Бринелля вдавливают стальной шарик, по методу Роквелла – алмазный или металлический конус, по методу Виккерса – алмазную пирамидку. Замеряют либо глубину вдавливания индентора, либо размеры получаемого отпечатка.

Для определения твердости полимерных материалов рекомендуют использовать метод Бринелля, который описан в ГОСТ 4670–91. Этот стандарт рекомендует определять глубину вдавливания в образец шарика из закаленной стали диаметром 5 мм.

При стандартных испытаниях нагрузка на шарик устанавливается из условия вдавливания его на глубину не менее 0,15 мм и не более 0,35 мм. Продолжительность приложения нагрузки – 2 мин.

Для проведения эксперимента применяют любое устройство, обеспечивающее приложение нагрузки строго вертикально и замер перемещения индентора с точностью не менее 0,01мм.

По результатам эксперимента определяют значение твердости, упругость и пластичность материала, значение коэффициента Пуассона, оценочные значения разрушающего напряжения и предела текучести по эмпирическим зависимостям.

Упругую и пластическую деформации материала измеряют, разгружая индентор без изменения положения образца. Отсчет остаточной (пластической) деформации h₁ берут через 60 с после снятия нагрузки.

Изучение твердости можно проводить при различных температурах и в агрессивных средах, что позволяет получить информацию о поведении полимерного материала в условиях эксплуатации и дает возможность в первом приближении оценить кинетику развития процессов деструкции и прогнозировать долговечность работы изделия.

II. ВЫПОЛНЕНИЕ ЭКСПЕРИМЕНТА И ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ ИСПЫТАНИЙ

Оборудование и материалы: образцы полимерных материалов различной природы, образцы композиционных материалов различной структуры на основе полимерных материалов, прибор для определения твердости, индентор, индикатор с ценой деления 0,01мм.

Ход работы. Для оценки твердости материалов по Бринеллю применяют образцы в виде плоскопараллельной пластины или таблетки толщиной не менее 2 мм.

Образец устанавливают на поворотный столик прибора и вращением маховика поднимают столик до соприкосновения образца с индентором. При этом создают предварительное усилие прижатия величиной до 10 Н. Устанавливают стрелку индикатора на ноль.

Далее задают необходимое усилие сменными грузами на нагружающем рычаге. Продолжительность приложения нагрузки – 2 мин. Глубину вдавливания индентора определяют по показаниям индикатора часового типа по истечении заданного времени.

Разгружают индентор без изменения положения образца и измеряют глубину h₁ по показаниям индикатора через 1 мин после снятия нагрузки.

Эксперимент проводят не менее пяти раз на одном образце, выбирая различные точки для приложения индентора.

Значение твердости по Бринеллю (HB) рассчитывают по уравнению

где F – усилие, приложенное к индентору, Н; d – диметр шарика, мм; h – глубина вдавливания шарика, мм.

Число упругости У в процентах рассчитывают по уравнению

Число пластичности П оценивают из соотношения

По известным значениям h и h₁ можно оценить приближенно величину модуля упругости при сжатии E:

Величину коэффициента Пуассона v оценивают по уравнению

где

Разрушающее напряжение σ_р или предел текучести σ_т определяют через значение HB

Повторяют эксперимент по той же методике для композиционных материалов и сравнивают полученные результаты. На основании полученных сведений делают вывод о влиянии типа наполнителя, его количества и расположения на свойства композиционных материалов.

Форма отчета по заданию №1

По результатам проведенных исследований заполняют протокол.

ПРОТОКОЛ № ____ от _____________

Определения твердости по Бринеллю по ГОСТ 4670–91

1. ИСПЫТАТЕЛЬНАЯ МАШИНА (тип, номер, год выпуска, шкала)

2. АППАРАТУРА: (реверс, измеритель перемещения, тип и основные характеристики)

3. МАТЕРИАЛ: (тип, марка или состав связующего, ГОСТ, дата изготовления)

4. ОБРАЗЦЫ: (тип, размеры, метод изготовления, количество)

5. УСЛОВИЯ КОНДИЦИОНИРОВАНИЯ: температура 20°С, относительная влажность 50% в течение 24 ч.

6. УСЛОВИЯ ПРОВЕДЕНИЯ ИСПЫТАНИЯ: (температура, влажность, скорость нагружения)

7. РЕЗУЛЬТАТЫ ИСПЫТАНИЙ:

№ п/п	Материал	h, мм	h₁, мм	F, Н	HB, МПа	У	П	Е, МПа	v	σ_р, МПа	σ_т, МПа
1
…
Среднее арифметическое значение
Среднее квадратическое отклонение
Коэффициент вариации, %

Испытания провел:

Литература

1. Пластмассы. Определение твердости. Метод вдавливания шарика: ГОСТ 4670–91 (ИСО 2039-1-87). – Взамен ГОСТ 4670–77; введ. 01.01.1993. – М.: Изд-во стандартов, 1992. – 9 с.

2. Конструкционные полимеры: Методы экспериментального исследования / П. М. Огибалов [и др.]; под ред. П. М. Огибалова. – М.: Изд-во МГУ, 1972. – Кн. 1, 2.

3. Калинчев, Э. Л. Выбор пластмасс для изготовления и эксплуатации изделий: справ. изд. / Калинчев Э. Л., Саковцева М.Б. – Л.: Химия, 1986. – 176 с.

4. Ван Кревелен, Д. В. Свойства и химическое строение полимеров / пер. с англ.; под ред. А. Я. Малкина. – М.: Химия, 1976. – 416 с.

Задание № 2. Сравнительная характеристика теплофизических свойств полимеров и композиционных материалов на их основе

Цель работы: провести сравнительную оценку теплофизических свойств полимеров и композиционных материалов на их основе.

I. ТЕОРЕТИЧЕСКИЕ ОСНОВЫ ЗАДАНИЯ №2

Теплофизические свойства имеют важное значение для определения практической ценности полимерных материалов и композитов на их основе. Знание теплофизических особенностей необходимо для выбора параметров процессов переработки материалов в изделия с использованием нагревания или охлаждения рабочего тела (расплавление, затвердевание, размягчение и др.).

Параметры, относящиеся к теплофизическим свойствам, условно разделяют на две группы. Первая определяет внешнее поведение материала при изменении температуры (тепловое расширение). Вторая определяет внутреннюю реакцию материала на тепловое воздействие (теплопроводность, теплоемкость, температуропроводность, тепловое сопротивление и др.). Интенсивность каждого вида такой реакции определяется соответствующим теплофизическим коэффициентом.

Для описания теплового расширения полимерных материалов используют понятие коэффициента теплового расширения. Он подразделяется на температурный коэффициент линейного расширения α и температурный коэффициент объемного расширения β. Для изотропных материалов эти величины связаны между собой соотношением α=3∙β.

где l₀, V₀ – значение длины и объема образца при начальной температуре измерения; l, V – значение длины или объема образца при конечной температуре измерения; ∆T=T-T₀ - разность температур начала и окончания измерения.

Физическое строение полимеров существенно влияет на характер его теплового расширения.

Эксперимент по определению температурного коэффициента линейного расширения (ТКЛР) проводят на установке, которая обеспечивает нагрев материала с определенной скоростью и замер изменения линейных размеров с точностью до 0,01 мм (рис. 1).

Рис. 1. Кварцевый дилатометр: 1 – трубка кварцевая; 2 – полый кварцевый

стержень; 3 – образец; 4 – прокладки; 5 – индикатор часового типа.

Основными теплофизическими коэффициентами для материалов являются: λ – коэффициент теплопроводности, Вт/(м∙К); c – удельная теплоемкость, Дж/(кг∙К); a – коэффициент температуропроводности, мм²/с.

Коэффициент теплопроводности (теплопроводность) численно равен количеству тепла, переносимого через единицу изотермической поверхности за единицу времени при градиенте температуры, равном единице.

Удельная теплоемкость характеризует теплоусвояемость единицы массы физической системы при нагреве на 1 градус. Различают объемную и мольную теплоемкость.

Коэффициент температуропроводности является физическим параметром, характеризующим теплоинерционные свойства материала. Чем больше значение коэффициента, тем быстрее происходит выравнивание температуры во всех точках тела. Чем ниже значение данного коэффициента, тем лучшим изолятором является материал. Коэффициент температуропроводности определяют по времени достижения заданной температуры в центре образца, помещенного между нагретыми плитами.

Знание температуропроводности необходимо в технологических целях для оценки времени охлаждения изделий, получаемых из расплава полимера, для оценки поведения полимерной детали в нестационарных тепловых полях.

Числовое значение температуропроводности a, м²/с определяется из уравнения

где λ – коэффициент теплопроводности, Вт/(м∙К); с – удельная теплоемкость, Дж/(кг∙К); ρ – плотность материала, кг/м³.

II. ВЫПОЛНЕНИЕ ЭКСПЕРИМЕНТА И ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ ИСПЫТАНИЙ

1. Определение температурного коэффициента линейного расширения

Оборудование и материалы: образцы полимерных материалов различной природы, образцы композиционных материалов различной структуры на основе полимерных материалов, кварцевый дилатометр, термостат, индикатор с ценой деления 0,01 мм, микрометр.

Ход работы. При определении температурного коэффициента линейного расширения используют образцы в виде цилиндров диаметром 10 мм или параллелепипедов со стороной квадратного сечения 7 мм и длиной 50-125 мм. Поверхность образцов должна быть гладкой и не иметь дефектов. Торцевые поверхности должны быть строго перпендикулярны продольной оси образца. Для анизотропных материалов оси образцов должны совпадать с осями анизотропии материала. Если материал при нагревании претерпевает усадку, то перед испытанием образцы необходимо термообработать при максимальной температуре испытаний.

Максимальная температура испытаний должна быть ниже температуры стеклования или температуры плавления материала не менее чем на 50°С.

Измеряют длину образца при комнатной температуре с точностью до 0,01мм. Устанавливают в термостате заданную температуру Т₁, помещают в него кварцевый дилатометр, выдерживают 15–20 мин, отмечают положение стрелки индикатора. Повышают температуру в термостате до Т₂ и выдерживают 15–20 мин, отмечают положение стрелки индикатора. Разность температур Т₁ и Т₂ должна быть не менее 60°С.

Средний температурный коэффициент линейного расширения рассчитывают по формуле

где ∆l – приращение длины образца в заданном интервале температур, мм; l₀ – длина образца при комнатной температуре, мм; ∆Т=Т₂–Т₁ – разность температур в заданном интервале, °С.

Величину температурного коэффициента линейного расширения определяют для каждого образца отдельно и за результат испытаний принимают среднее арифметическое не менее чем из трех значений.

Повторяют эксперимент по той же методике для различных материалов и сравнивают результаты. На основании полученных сведений делают вывод о влиянии типа наполнителя, его количества и расположения на свойства КМ.

Сравнивают значения температурного коэффициента линейного расширения, полученные в эксперименте со справочными данными для соответствующих материалов.

По результатам эксперимента заполняют протокол.

2. Определение коэффициента температуропроводности

Оборудование и материалы: образцы полимерных материалов различной природы, образцы композиционных материалов различной структуры на основе полимерных материалов, штангенциркуль, плоскопараллельные плиты, термопара, ограничительное кольцо.

Ход работы. При определении коэффициента температуропроводности применяют образцы в виде дисков диаметром 30 мм или параллелепипедов с размерами 30×30мм и высотой не менее 10 мм.

В образце на торцевой поверхности высверливают отверстие диаметром 1,5–2 мм и глубиной 15 мм, расположенное на середине высоты образца с точностью до 1 мм.

Нагревают плоскопараллельные плиты до температуры 100°С и поддерживают эту температуру системой регулирования температур. Устанавливают образец в ограничительное кольцо, вводят в отверстие термопару и замеряют начальную температуру. Ограничительное кольцо с образцом устанавливают между плитами и смыкают усилием 1–3кН до упора в ограничительное кольцо. Включают секундомер и регистрируют время до достижения температуры 50°С в середине образца.

Коэффициент температуропроводности a, мм²/с вычисляют из соотношения

где h – высота образца, мм; t – время достижения заданной температуры в центре образца, с; T₀ – начальная температура образца, °С; T₁ – температура плит, °С; T(t) – заданная температура в центре образца, °С.

Величину коэффициента температуропроводности определяют для каждого образца отдельно и за результат испытаний принимают среднее арифметическое не менее чем из трех значений.

Сравнивают значения коэффициента температуропроводности, полученные в эксперименте, со справочными данными для соответствующих материалов.

Форма отчета по заданию №2

По результатам эксперимента заполняют протокол.

ПРОТОКОЛ № ____ от _____________

Определения теплофизических характеристик

1. АППАРАТУРА: (измеритель перемещения, тип и основные характеристики)

2. МАТЕРИАЛ: (тип, марка или состав связующего, ГОСТ, дата изготовления)

3. ОБРАЗЦЫ: (тип, размеры, метод изготовления, количество)

4. УСЛОВИЯ КОНДИЦИОНИРОВАНИЯ: температура 20 °С, относительная влажность 50% в течение 24 ч.

5. УСЛОВИЯ ПРОВЕДЕНИЯ ИСПЫТАНИЯ: (температура, влажность, скорость нагружения)

6. РЕЗУЛЬТАТЫ ИСПЫТАНИЙ:

6.1. Определение ТКЛР

№ п/п	Материал	l₀, мм	∆l, мм	T₁, °С	T₂, °С	∆T, °С	α_L, 1/К
1
…
Среднее арифметическое значение
Среднее квадратическое отклонение
Коэффициент вариации, %

Испытания провел:

6.2. Определение коэффициента температуропроводности

№ п/п	Материал	h, мм	t, с	T₀, °С	T₁, °С	T(t), °С	а, мм²/с
1
…
Среднее арифметическое значение
Среднее квадратическое отклонение
Коэффициент вариации, %

Испытания провел:

Литература

1. Пластмассы. Метод определения среднего коэффициента линейного теплового расширения: ГОСТ 15173–70. – Введен 01.07.1970. – М.: Изд-во стандартов, 1987. – 7 с.

Задание № 3. Сравнительная характеристика электрических свойств полимеров и композиционных материалов на их основе

Цель работы: провести сравнительную оценку свойств полимеров и композиционных материалов на их основе.

I. ТЕОРЕТИЧЕСКИЕ ОСНОВЫ ЗАДАНИЯ №3

Под электрическими свойствами понимают совокупность параметров, характеризующих поведение полимерного материала в электромагнитном поле. Наиболее часто используют следующие параметры: диэлектрическая проницаемость, диэлектрические потери, электрическая проводимость, электрическая прочность. Большинство пластмасс обычно являются диэлектриками. В прикладных целях электропроводность полимерных материалов характеризуют удельным объемным электрическим сопротивлением ρ_v или удельным поверхностным электрическим сопротивлением ρ_s.

Удельное объемное электрическое сопротивление – это сопротивление между электродами, приложенными к противоположным граням единичного куба с размером стороны 1 м – выражается в Ом∙м. Значение ρ_v для полимерных материалов изменяется в широких пределах от 10^–3 до 10¹⁸ Ом∙м.

Удельное поверхностное электрическое сопротивление – сопротивление между противоположными сторонами единичного квадрата со стороной 1 м на поверхности полимерного образца – выражается в омах. Значения r_s в значительной мере зависят от условий испытаний. При 20°С и относительной влажности воздуха 60% значения ρ_s для полимеров составляет от 10^–1 до 10¹⁶ Ом.

Измерения удельных объемного ρ_v и поверхностного ρ_s сопротивлений проводят методом измерения токов, проходящих через образец или по поверхности образца при приложении к нему постоянного по напряжению электрического поля в соответствии с ГОСТ 6433.2–71.

Измерительные электроды должны обеспечивать предельно равномерное распределение электрического тока в образце. Обычно используют электроды в виде дисков и колец, размеры которых соответствуют размерам образца. Образцы представляют собой диски диаметром 50 мм или пластины с размерами 100×100 мм и толщиной 1,5–4 мм. Они не должны иметь видимых трещин, вмятин, сколов, заусенцев, загрязнений и царапин. Плоскости образцов должны быть строго параллельны. Для обеспечения равномерности электрического контакта используют свинцово-оловянную или алюминиевую фольгу толщиной 0,01–0,02 мм.

Размеры и форма электродов для образцов в виде диска представлены в таблице 1.

Таблица 1

Параметр	Форма и размеры электродов
Параметр	измерительный	высоковольтный	охранный
ρ_v	Диск, ∅ 50 мм	Диск, ∅ 75 мм;	Кольцо, внутренний ∅ 53 мм и наружный ∅ 75 мм
ρ_s	Диск, ∅ 50 мм	Кольцо, внутренний ∅ 53 мм и наружный ∅ 75 мм	Диск, ∅ 75 мм

Установку электродов и подключение образцов выполняют по схемам на рис. 2 а, б.

Рис. 2. Схемы определения удельных объемного (а) и поверхностного (б) электрических

сопротивлений. 1 – образец; 2, 3, 4 – нижний, охранный и верхний электроды соответственно

II. ВЫПОЛНЕНИЕ ЭКСПЕРИМЕНТА И ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ ИСПЫТАНИЙ

Оборудование и материалы: образцы полимерных материалов различной природы, образцы КМ различной структуры на основе полимерных материалов, микрометр, линейка, фольга алюминиевая, вазелин конденсаторный, циркуль.

Ход работы. Образцы не должны иметь видимых невооруженным глазом короблений, препятствующих плотному прилеганию электродов, трещин, сколов, вмятин. Фольга для электродов должна быть чистой, без повреждений или складок.

Образцы перед испытанием кондиционируют длительным выдерживанием при нормальных условиях. Микрометром измеряют толщину в пяти точках и за результат принимают среднее арифметическое значение.

Электроды вырезают из фольги по размерам, указанным в таблице 1.

Перед притиранием к предварительно очищенной поверхности образца, вырезанные электроды смазывают тонким слоем конденсаторного вазелина (можно использовать трансформаторное масло). Притирать электрод следует тщательно до удаления воздушной прослойки между ним и исследуемым образцом.

После нанесения электродов на образец последний помещают в измерительную ячейку и подключают к прибору в соответствии с необходимой схемой (рис. 2 а или б). Для обеспечения контакта с фольговыми электродами применяют металлические электроды из латуни, причем высота охранных электродов должна превышать высоту измерительного электрода. Затем измерительную ячейку закрывают экраном и производят определение сопротивления. Следует отметить, что отсчет измерения производят через 1 мин после подачи на образец напряжения.

Удельное объемное ρ_v и удельное поверхностное ρ_s сопротивления вычисляют по формулам

где R_v, R_s – объемное и поверхностное сопротивление соответственно, Ом; ; d₁ – диаметр измерительного электрода, м; d₂ – внутренний диаметр охранного кольца, м; h – толщина образца, м; q – зазор между измерительным и охранным электродами, м.

За результат принимают среднее арифметическое трех определений. Полученный результат указывают с точностью до двух значащих цифр в виде коэффициента, умноженного на 10 в соответствующей степени.

Форма отчета по заданию №3

По результатам экспериментов заполняют протокол. Полученные значения сравнивают с известными из стандарта на соответствующий материал и делают вывод.

Сравнивают значения удельного объемного и поверхностного электрического сопротивления для ненаполненных полимеров и композиционных материалов на его основе и делают вывод.

ПРОТОКОЛ № ____ от _____________

Определения электрических свойств

1. ИСПЫТАТЕЛЬНАЯ МАШИНА (тип, номер, год выпуска, шкала)

2. АППАРАТУРА: (схема подключения, прибор, тип, марка)

3. МАТЕРИАЛ: (тип, марка или состав связующего, ГОСТ, дата изготовления)

4. ОБРАЗЦЫ: (тип, размеры, метод изготовления, количество)

5. УСЛОВИЯ КОНДИЦИОНИРОВАНИЯ: температура 20 °С, относительная влажность 50% в течение 24 ч.

6. УСЛОВИЯ ПРОВЕДЕНИЯ ИСПЫТАНИЯ: (температура, влажность, скорость нагружения)

7. РЕЗУЛЬТАТЫ ИСПЫТАНИЙ:

№ п/п	Материал	d₁, см	d₂, см	D₀, см	h, см	q, см	R_v, Ом	R_s, Ом	ρ_v, Ом∙м	ρ_s, Ом
1
…
Среднее арифметическое значение
Среднее квадратическое отклонение
Коэффициент вариации, %

Испытания провел:

Литература

1. Пластмассы электропроводящие. Метод определения удельного объемного электрического сопротивления при постоянном напряжении: ГОСТ 20214–74. – Введен 01.01.1976. – М.: Изд-во стандартов, 1992.– 12 с.

Вопросы для подготовки к защите работы

- Назовите методы определения твердости материалов.

- Какие факторы влияют на твердость материалов?

- Какие показатели можно определить, зная твердость материала?

- Назовите показатели теплофизических свойств материалов.

- Какие параметры влияют на величину ТКЛР и коэффициент температуропроводности?

- Как проводят эксперимент по определению ТКЛР материала?

- Как определяют коэффициент температуропроводности материала?

- Назовите основные электрические свойства полимерных материалов.

- Что понимают под удельными объемным и поверхностным электрическими сопротивлениями?

- Как определяют удельные объемное и поверхностное электрические сопротивления?

email: KarimovI@rambler.ru

Адрес: Россия, 450071, г.Уфа, почтовый ящик 21

Теоретическая механика Строительная механика

Прикладная механика Детали машин Теория машин и механизмов

00:00:00