Главная
Лабораторная работа
Тема:
Свойства и структура однонаправленных композиционных
материалов
на основе термопластичных полимеров
Изготовление
однонаправленных композиционных материалов на основе термопластичных полимеров
сопряжено с рядом трудностей. Высокая вязкость расплавов термопластов,
относительно высокие температуры переработки и их узкий диапазон (между
температурами плавления и деструкции), высокие давления ограничивают
технологические возможности изготовления таких композиционных материалов.
Для получения
однонаправленных композиционных материалов наиболее часто применяют пултрузионную технологию.
По пултрузионной технологии полимер в виде гранул расплавляют
в экструдере и под давлением подают в пропиточное устройство. Через это
устройство протягивают непрерывный волокнистый наполнитель, предварительно или
непосредственно в самом устройстве разложив в достаточно тонкий слой. Этим
методом получают ленты, стренги и профили на основе ровинга.
Качество
совмещения компонентов характеризуется: соотношением объемных (массовых) долей
и распределением этих долей по объему (однородность композиции); пористостью;
параметрами распределения числа волокон и размеров промежутков между ними в
слое (показатели микроструктуры); параметрами распределения пучков волокон в
слое (показатели макроструктуры); степенью пропитки и прочностью.
В данной
работе определяются основные из перечисленных показателей структуры.
Задание
№ 1. Определение соотношения компонентов в композиционном материале
Цель
работы: научиться
определять соотношение компонентов различными методами.
I. ТЕОРЕТИЧЕСКИЕ ОСНОВЫ ЗАДАНИЯ №1
Одним из основных показателей структуры композиционного материала, который влияет на свойства полученного изделия, является соотношение компонентов. Массовое содержание компонентов определяется по методу выжигания или растворения, весовым методом, гравиметрическим и по анализу микроструктуры.
Для анализа микро- и макроструктуры полученных однонаправленных препрегов изготавливают микрошлифы в трансверсальной плоскости образца. Образцы длиной 30 мм закрепляют в обечайку и заливают композицией на основе эпоксидной смолы ЭД-20 и отвердителя холодного отверждения ПЭПА (полиэтиленполиамин) во избежание деформаций и оплавления матричного полимера. Далее проводят шлифование и полирование поверхности. Для дальнейшего исследования микрошлифы переносят на предметный столик микроскопа и изучают изображение в отраженном свете. При микроструктурном анализе определяют объемное содержание компонентов в материале.
Наиболее
быстрым и неразрушающим методом контроля степени наполнения при производстве
большого количества однонаправленных препрегов
является весовой метод.
II. ВЫПОЛНЕНИЕ ЭКСПЕРИМЕНТА И ОБРАБОТКА
РЕЗУЛЬТАТОВ ИСПЫТАНИЙ
1. Определение соотношения компонентов весовым
методом
Оборудование
и материалы: отрезки однонаправленных препрегов, весы,
металлическая линейка.
Ход работы. Данный метод применяется преимущественно для непрерывных процессов производства профильных изделий. Берут отрезки однонаправленных препрегов длиной 1 м: стренг, лент, профилей, количество пучков наполнителя в которых известно. Взвешивают отрезки на весах с точностью до 0,01 г.
Массовое содержание наполнителя в отрезках лент, стренг, профилей определяют по формуле
где L –
длина исследуемого материала, м; T – линейная плотность наполнителя,
текс; n – число
пучков наполнителя в образце; m – масса исследуемого материала, г.
За результат эксперимента принимают среднее
арифметическое не менее трех значений. Экспериментальные данные заносят в табл.
1.
Сравнивают значения степени наполнения для препрегов, изготовленных при различных режимах, и делают
вывод.
Таблица 1
|
Материал |
№ образца |
mкм, г |
n |
Т, текс |
L, м |
Ca |
Pa |
Cc |
Pc |
|
|
1 |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
… |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
Среднее
арифметическое значение |
|
|
|||||||
2. Определение соотношения компонентов по анализу
микроструктуры
Оборудование
и материалы: микрошлифы композиционного материала, микроскоп.
Ход работы. Анализ микроструктуры проводят
под микроскопом или с применением микрофотографий. Микрошлифы однонаправленных препрегов
устанавливают на предметный столик и рассматривают изображение в отраженном
свете. Перемещая столик микроскопа со шлифом, исследуют всю площадь образца.
При планиметрическом методе анализа относительное объемное содержание
наполнителя Ра определяют как отношение площади, занятой
кругами (волокнами), ко всей исследуемой площади
где Аа, АКМ
– площадь, занятая волокнами, и общая площадь образца соответственно.
Площадь, занятую наполнителем, можно определить также из соотношения
где Т
– линейная плотность волокнистого наполнителя, тэкс; n – количество нитей или ровингов
в образце; ρа – плотность наполнителя,
кг/м3.
Полученные
значения заносят в табл.2.
Сравнивают
значения степени наполнения, определенные по различным методикам для одного материала
и делают выводы.
Таблица
2
|
Материал |
№ образца |
Аа, см2 |
АКМ, см2 |
n |
ρа, г/см3 |
Ca |
Pa |
Cc |
Pc |
|
|
1 |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
… |
|
|
|
|
|
|
|
|
Литература
1.
Композиционные материалы: справочник / под ред. В. В. Васильева. –
М.: Машиностроение, 1990. – 510 с.
2.
Композиционные материалы: справочник / под ред. Д. М. Карпиноса. – Киев: Наукова думка,
1985. – 591 с.
Задание
№ 2. Изучение структуры однонаправленных композитов
Цель работы: научить студентов методам
исследования структуры однонаправленных материалов.
I. ТЕОРЕТИЧЕСКИЕ ОСНОВЫ ЗАДАНИЯ №2
К показателям
структуры относят соотношение объемных (массовых) долей и распределение этих
долей по объему (однородность композиции); пористость; параметры распределения
числа волокон и размеров промежутков между ними в слое (показатели микроструктуры);
параметры распределения пучков волокон в слое (показатели макроструктуры);
степень пропитки.
Микроструктура однонаправленных композиционных
материалов определяется расположением волокон в трансверсальном сечении.
При изготовлении изделий по пултрузионной
технологии из разложенного стеклоровинга могут
формироваться уплотненные области, доля волокон в которых достигает 60–70%, т.
е. близка к предельной для стохастической структуры,
независимо от средней степени наполнения волокнами. Области, более плотно
заполненные волокнами, образуют стохастические линейные, круго- и спиралеобразные
участки, окруженные по периферии прослойками матричного полимера (рис. 1. а, б).
Рис.1. Срезы
однонаправленного материала: а –
кругообразные участки;
б – спиралеобразные участки
уплотненного наполнителя.
Пористость возможна при наличии в слое склеенных
пучков волокон и недостаточной глубине затекания расплава.
При
микроскопическом анализе определяют параметры распределения пучков волокон в
слое (рис.2), а также степень пропитки.
Рис. 2. Определение расположения пучков наполнителя в материале.
x, y -
координаты центра тяжести пучков наполнителя
Для исключения фактора
неоднородности стеклоровинга при сравнительной оценке
качества пропитки по различным режимам используют показатель допускаемой
степени пропитки -
такое значение относительной доли смоченных волокон С*,
при котором относительная пористость пропитанного слоя не превышает погрешности
оценки этого показателя, т. е. ≈2%.
С учетом неоднородности пропитанного материала в трансверсальном сечении доля
смоченных волокон должна быть не менее 0,8.
II. ВЫПОЛНЕНИЕ ЭКСПЕРИМЕНТА И ОБРАБОТКА
РЕЗУЛЬТАТОВ ИСПЫТАНИЙ
1.
Определение объемного содержания наполнителя в уплотненной области
Оборудование
и материалы: микрошлифы
однонаправленных препрегов (стренг, лент, профилей),
микроскоп.
Ход работы. Микрошлифы однонаправленных
препрегов устанавливают на предметный столик
микроскопа. Рассматривают изображение среза в трансверсальной плоскости и
определяют места с наиболее плотным расположением наполнителя (пучки). Проведя
замеры при помощи шкалы на объективе микроскопа, определяют площадь уплотненной
зоны и площадь, занятую в данной зоне наполнителем.
Объемное содержание наполнителя в уплотненной области 
определяют соотношением
где Аа – площадь, занятая
волокнами наполнителя в уплотненной области, см2;
- площадь уплотненной области, см2.
Определяют степень наполнения во всем образце по методике описанной в задании 1 данной лабораторной работы.
Определяют число уплотненных зон в срезе образца и
определяют степень неоднородности распределения наполнителя по площади.
Неоднородность определяют из соотношения
где Ра - объемное содержание наполнителя в образце; 
– среднее
значение объемного содержания наполнителя в уплотненных областях.
Полученные данные сводят в табл.3.
2. Определение параметров распределения пучков волокон
в слое
Оборудование
и материалы: микрошлифы
однонаправленных препрегов (стренг, лент, профилей),
микроскоп.
Ход работы. Микрошлифы однонаправленных
препрегов устанавливают на предметный столик микроскопа.
Рассматривают изображение среза в трансверсальной плоскости. Определяют и
описывают вид уплотненных областей. Проведя замеры при помощи шкалы на
объективе микроскопа, определяют расположение центров тяжести пучков волокон в
сечении координатами x и y (см. схему замеров на рис. 2).
По результатам
не менее 250 замеров подбирают закон распределения уплотненных областей.
3.
Определение степени пропитки
Оборудование
и материалы: микрошлифы
однонаправленных препрегов (стренг, лент, профилей),
микроскоп.
Ход работы. Микрошлифы
из срезов однонаправленных образцов материала выдерживают в течение 30 мин в
емкости с жидкими чернилами на спиртовой основе, после этого с поверхности
шлифа ватным тампоном удаляют излишки красителя. Жидкость под действием
капиллярных сил проникает в поры, при этом непропитанные области в образце
закрашиваются.
Устанавливают обработанные таким образом микрошлифы
на предметный столик микроскопа и рассматривают полученное изображение в
отраженном свете. Используя шкалу на объективе микроскопа, проводят замеры
окрашенных областей и определяют суммарную величину их площади.
Для определения степени пропитки необходимо знать общую площадь, занятую волокнами (метод определения описан в задании 1 данной лабораторной работы). Тогда степень пропитки можно вычисляется из соотношения
где Спроп
– степень пропитки, доли ед;
Апроп – площадь пропитанных или
полностью смоченных волокон, см2; Аа
– общая площадь наполнителя, см2; Азакраш – площадь
непропитанных или закрашенных волокон, см2.
Полученные результаты заносят в табл. 3.
Таблица 3
|
Материал |
Степень наполнения в уплотненной зоне |
Степень пропитки |
||||||
|
|
Аа |
|
Ра |
Х, % |
Апроп |
Аа |
Спроп,
% |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
Среднее
арифметическое значение |
|
|
||||||
|
Среднее квадратическое отклонение |
|
|
||||||
|
Коэффициент
вариации, %: |
|
|
||||||
Литература
1.
Композиционные материалы: справочник / под ред. В. В. Васильева. –
М.: Машиностроение, 1990. – 510 с.
2. Кордикова, Е. И.
Пропитка волокнистых материалов расплавами термопластичных полимеров: дис. … канд. техн. наук. /
Е. И. Кордикова. – Минск: БГТУ, 2000. – С.
79–80.
3. Наркевич, А. Л. Характеристики
микроструктуры композитов, получаемых пултрузионной
пропиткой стеклоровинга расплавом термопластичного
олигомера / А. Л. Наркевич, В.П.Ставров // Труды
БГТУ. Сер. VI,
Физико-матем. науки и информатика. – 2002. – Вып X. – 90–94 с.
4. Ставров, В. П. Влияние структуры на жесткость и прочность пултрудируемых профилей из армированных термопластов /
В. П. Ставров, А. Л. Наркевич // Zeszyty naukowe Politechniki Bialostockiej. Nauki technicne Nr.
138. Mechanika. Zeszyt
24. – Bialystok,
2001. – 445–451 s.
Вопросы для
подготовки к защите работы
- Каким
методом получают препреги на основе термопластичного
связующего и однонаправленного волокнистого наполнителя?
- Как проводят анализ микроструктуры
однонаправленных композиционных материалов?
- Какие
основные показатели определяют при анализе микроструктуры однонаправленного композиционного
материала?
- Что
характеризует степень пропитки и как она определяется?
- Какие
параметры характеризуют неоднородность структуры однонаправленных композиционных
материалов?
email: KarimovI@rambler.ru
Адрес: Россия, 450071, г.Уфа, почтовый ящик 21
Теоретическая механика Строительная механика
Прикладная механика Детали машин Теория машин и механизмов
