Главная

Лабораторная работа

Тема: Композиционные материалы на основе термореактивных связующих

и ориентированных армирующих наполнителей

Термин «композиционные материалы» появился в то время, когда потребовалось наиболее емкое название нового класса материалов, состоящих из армирующего компонента и связующего. Современные композиционные материалы не только имеют широкий спектр физико-механических свойств, но и способны к направленному их изменению, например повышению вязкости разрушения, регулированию жесткости, прочности и т. д.

Особенность волокнистой композиционной структуры заключается в равномерном распределении высокопрочных, высокомодульных волокон в пластичной матрице. Материалы с волокнистыми наполнителями подразделяются на пластики с короткими волокнами, в том числе штапельными, рублеными нитями или жгутами и с непрерывными элементарными волокнами, жгутами, прядями, нитями, лентами. У слоистых материалов матрица армирована последовательно чередующимися слоями наполнителя.

Наполнители влияют на самые разнообразные свойства полимерных композиционных материалов и определяют возможные способы переработки полимерных композиционных материалов в изделия. Характер и степень влияния наполнителя на свойства полимерных композиционных материалов зависят от природы, структуры, содержания наполнителя в полимерных композиционных материалов, формы, размера, взаимного расположения частиц или волокон, их пространственной ориентации, прочности сцепления со связующим.

Содержание компонентов характеризуется объемной или массовой долей. При теоретических расчетах обычно используют объемную долю, а при технологических расчетах или в эксперименте – массовую долю.

Характерным размером волокон наполнителя является диаметр, для элемента слоистой структуры – толщина слоя; характерным размером связующего является толщина прослойки.

Как известно, пространственная ориентация для изометрических частиц не имеет значения, а для анизометрических – имеет важное значение, т. к. от ориентации зависят свойства полученного композиционного материала.

Наполнение полимеров позволяет практически неограниченно направленно регулировать технологические и эксплуатационные свойства материалов. Свойства наполненных полимерных материалов конструкционного назначения, способы их получения и переработки в изделия в значительной мере определяются природой полимерной матрицы и наполнителя, их объемным соотношением, характером взаимного распределения и взаимодействием на границе раздела.

При изготовлении изделий из композиционных материалов предварительно определяются технологические свойства полимерных связующих: вязкость, время гелеобразования.

Определение времени гелеобразования является одним из важных параметров – оно характеризует продолжительность хранения пропитанного материала (препрега) и температуры переработки материала в изделия. Общая продолжительность процесса получения композиционного материала от момента получения замеса связующего не должна превышать утроенного времени гелеобразования при комнатной температуре.

Данные лабораторные работы направлены на обучение студентов методам контроля качества получаемых композиционных материалов и исследованию структуры полученных материалов, что в конечном счете определяет свойства материала при его эксплуатации.

Задание № 1. Определение количества компонентов и изготовление пластин композиционного материала

Цель работы: на основе заданных компонентов изготовить композиционный материал с заданной структурой и соотношением компонентов.

I. ТЕОРЕТИЧЕСКИЕ ОСНОВЫ ЗАДАНИЯ №1

Один из основных компонентов армированных пластиков – связующее – представляет собой полимер с различными добавками. Связующим пропитывается армирующий волокнистый наполнитель. После отверждения связующее склеивает между собой волокна или слои наполнителя, обеспечивая их совместную работу в пластике.

Для получения армированных пластиков широко применяются связующие на основе полиэфирных, эпоксидных и модифицированных фенолоформальдегидных смол. В качестве наполнителей применяются ориентированные материалы: ленты, ткани, нити, ровинги.

Процесс изготовления пластин композиционного материала состоит из последовательных стадий:

– определение типа связующего и наполнителя;

– расчет соотношения компонентов композиционного материала;

– изготовление связующего – смешивание компонентов в заданных пропорциях;

– разрезка наполнителя на заготовки в соответствии с размерами формы;

– нанесение связующего на слои наполнителя и последовательное соединение пропитанных слоев;

– укладка набранного пакета между плитами пресса и отверждение в соответствии с заданными режимами.

II. ВЫПОЛНЕНИЕ ЭКСПЕРИМЕНТА И ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ ИСПЫТАНИЙ

1. Расчет массы компонентов в композиционном материале

Ход работы. Первоначально определяют необходимый объем V_КМ (м³) пластины композиционного материала.

где l, b, h – длина, ширина, толщина пластины композиционного материала. Толщину выбирают в зависимости от стандарта на испытания композиционного материала (h = 2–8 мм).

Зная объем материала, определяют его массу m_КМ, кг

где ρ_КМ – плотность композиционного материала, кг/м³.

Плотность материала ρ_КМ (кг/³) определяют осреднением, зная соотношение компонентов (задано преподавателем).

где ρ_а – плотность арматуры, кг/м³; ρ_с – плотность связующего, кг/м³ (определяется по правилу смеси); P_а, P_с – объемное содержание арматуры и связующего в композиционном материале соответственно, доли ед.

Степень наполнения для технологического процесса задается в массовых долях, а для расчетов – в объемных долях. Связь между массовым С и объемным Р содержанием компонентов выражается соотношениями:

Предполагают, что пористость отсутствует, т. е. равна нулю.

Массу компонентов (г) для изготовления пластины композиционного материала определяют из их массового соотношения:

где m_а, m_с – масса наполнителя и связующего соответственно, кг; C_а, C_с – массовое содержание наполнителя и связующего соответственно; доли ед.

Далее определяют число слоев тканого наполнителя N_a для изготовления композиционного материала:

где m_а - масса арматуры, г; – масса одного слоя арматуры, г, определяется расчетным путем или взвешиванием; γ_а – поверхностная плотность слоя армирующего материала, г/м².

Полученное значение N_а округляют до целого (ближайшего большего).

Пересчитывают массу связующего для поддержания заданной степени наполнения.

После расчета учитывают технологические отходы, например остатки связующего на инструменте, для чего количество связующего увеличивают примерно на 20%.

Аналогично проводят расчет компонентов для всех видов композиционных материалов. По результатам расчетов заполняют технологическую карту получения композиционного материала табл. 1).

2. Изготовление пластины композиционного материала

Оборудование и материалы: компоненты для приготовления связующего (по заданию преподавателя), тканый наполнитель, ножницы, весы, жесткие пластины для укладки слоев, муфельная печь.

Ход работы. Из компонентов изготавливают плиту композиционного материала с размерами 250×250 мм методом послойной укладки.

Разрезанный наполнитель послойно пропитывают полученным связующим, тщательно прокатывают роликом для удаления воздушных пузырей и укладывают на пластину, смазанную антиадгезивом или покрытую слоем масляной бумаги.

Связующее равномерно распределяют по поверхности наполнителя, не допуская его отжима. После набора необходимого пакета из пропитанных слоев сверху укладывают жесткую пластину и, при необходимости, грузы. Отверждение проводят по режимам, как для отверждения соответствующего типа связующего (приложение 1).

Таблица 1. Технологическая карта на изготовление композиционного материала

Материал	Изделие, образец, заготовка				Кол-во, масса, г
	Размеры, мм			Объем, см^3
	длина	ширина	толщина

Компоненты	Норматив	Состояние, размеры	Содержание, масс.%	Кол-во, г
Наполнитель
Связующее

Задание № 2. Определение соотношения компонентов в полученном материале

Цель работы: научиться определять соотношение компонентов в материале методом выжигания и гравиметрическим методами.

I. ТЕОРЕТИЧЕСКИЕ ОСНОВЫ ЗАДАНИЯ №2

Одним из основных показателей структуры композиционного материала, который влияет на свойства полученного изделия, является соотношение компонентов. Массовое содержание компонентов в композиционных материалах на основе термореактивного связующего определяется методами выжигания, растворения или гравиметрическим методом.

Метод растворения основан на удалении из образца композиционного материала связующего под воздействием растворителя, а метод выжигания – под воздействием повышенных температур (для высокотемпературостойких наполнителей). Расчеты по данным методам предполагают отсутствие пор в исходном материале. Если материал пористый, то необходимо проводить расчеты с учетом этого параметра. Наиболее быстрым и неразрушающим методом контроля степени наполнения является гравиметрический.

II. ВЫПОЛНЕНИЕ ЭКСПЕРИМЕНТА И ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ ИСПЫТАНИЙ

1. Определение соотношения компонентов по методу выжигания

Оборудование и материалы: образцы композиционного материала, весы с точностью до 0,001 г, муфельная печь, эксикатор, тигли.

Ход работы. Готовят не менее трех образцов композиционного материала любой формы и размеров. Масса образца не должна превышать 5 г.

Тигли прокаливают в муфельной печи при температуре 650±5°С в течение 20 мин и охлаждают в эксикаторе.

Образцы композиционного материала взвешивают на электронных весах с точностью до 0,001 г и помещают в предварительно взвешенные с такой же точностью тигли. Тигли с материалом переносят в муфельную печь при температуре 650±5°С на 15–20 мин, чтобы выжечь связующее. Затем тигли помещают в эксикатор и охлаждают до комнатной температуры, после чего взвешивают с той же точностью.

Массовые доли наполнителя и связующего в процентах определяют из соотношений:

где m_а – масса остатка после прокаливания, г; m_км – исходная масса образца композиционного материала, г.

Для определения объемного содержания арматуры Р_а необходимо знать плотность композиционного материала и арматуры

где ρ_КМ, ρ_а – плотности композиционного материала и арматуры соответственно, г/см³.

Приведенные расчеты предполагают отсутствие пор в исходном материале. Если материал пористый, то необходимо проводить расчеты с учетом пористости. Если известна плотность матрицы, то можно определить объемное содержание пор P_p

где ρ_км, ρ_а, ρ_с – плотности композиционного материала, арматуры и связующего соответственно, г/см³.

За результат принимают среднее арифметическое значение всех экспериментов. По результатам эксперимента заполняют протокол. Сравнивают полученное значение степени наполнения с заданной изначально, делают вывод.

2. Определение содержания компонентов гравиметрическим методом

Оборудование и материалы: образцы композиционного материала, весы с точностью до 0,001 г.

Ход работы. Берут образцы композиционного материала любой формы и размеров. Определяют плотность композита по одной из стандартных методик: гидростатическим взвешиванием или методом прямого обмера и взвешивания. Плотности исходных компонентов берут из справочника или определяют экспериментально.

Объемное содержание арматуры рассчитывают по соотношению

где ρ_КМ, ρ_а, ρ_с – плотности композиционного материала, арматуры и связующего соответственно, г/см³.

Гравиметрический метод является точным только в случае полного отсутствия в композите пустот.

За результат принимают среднее арифметическое не менее трех результатов эксперимента. Сравнивают полученное значение степени наполнения с заданной изначально, делают вывод.

Сравнивают результаты определения соотношения компонентов по предлагаемым методикам и делают вывод.

Форма отчета по заданию №2

По результатам эксперимента заполняют протокол.

ПРОТОКОЛ № ____ от _____________

Определения содержания компонентов в композиционном материале.

1. АППАРАТУРА: (применяемое оборудование и приборы, тип, марка, основные характеристики)

2. МАТЕРИАЛ: (тип, марка или состав связующего, ГОСТ, дата изготовления)

3. ОБРАЗЦЫ: (тип, размеры, количество, метод изготовления)

4. УСЛОВИЯ ПРОВЕДЕНИЯ ИСПЫТАНИЯ: (температура)

5. РЕЗУЛЬТАТЫ ИСПЫТАНИЙ:

5.1. Метод выжигания

Материал	№ образца	mт, г	mкм, г	mа, г	Ca	Pa	Cc	Pc	Pp
	1
Среднее арифметическое значение
Среднее квадратическое отклонение
Коэффициент вариации, %

Испытания провел:

5.2. Гравиметрический метод

Материал	№ образца	ρкм, г/см^3	ρа, г/см^3	ρс, г/см^3	Ca	Pa	Cc	Pc
	1
	…
Среднее арифметическое значение
Среднее квадратическое отклонение
Коэффициент вариации, %

Испытания провел:

Литература

1. Композиционные материалы: справочник / под ред. В. В. Васильева. – М.: Машиностроение, 1990. – 510 с.

2. Композиционные материалы: справочник / под ред. Д. М. Карпиноса. – Киев: Наукова думка, 1985. – 591 с.

1. Любин, Дж. Справочник по композиционным материалам: в 2 т. / под ред. Дж. Любина. – М.: Машиностроение, 1989. – 2 т.

Задание № 3. Изучение структуры композиционного материала на основе термореактивного связующего и армирующего наполнителя

Цель работы: изучить структуру композиционного материала на основе термореактивного связующего и армирующего наполнителя.

I. ТЕОРЕТИЧЕСКИЕ ОСНОВЫ ЗАДАНИЯ №3

Качество композиционного материала описывают расположением наполнителя, отклонением слоев от заданной ориентации и толщиной прослойки связующего.

II. ВЫПОЛНЕНИЕ ЭКСПЕРИМЕНТА И ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ ИСПЫТАНИЙ

Оборудование и материалы: пластины композиционного материала, изготовленного в задании № 1 данной работы.

Ход работы. Изучают, описывают и зарисовывают структуру полученного материала по следующим параметрам:

– наличие непропитанных участков;

– наличие областей с избытком связующего;

– наличие пузырей и раковин;

– искривление волокон наполнителя;

– отклонение от прямолинейности волокон;

– толщина прослоек связующего.

Для непропитанных участков, областей с избытком связующего, пузырей и раковин определяют их суммарную площадь и отношение к общей площади поверхности материала. Материал считается качественным, если дефекты составляют не более 5% от общей площади поверхности материала.

При определении толщин прослоек проводят исследование торцевых поверхностей под микроскопом. Толщина прослоек и распределение наполнителя должны быть равномерными, без искривлений.

Результаты исследования заносят в табл. 2 и делают вывод о качестве полученного материала.

Таблица 2

Соотношение компонентов				ρкм, кг/м^3	Пористость, %	Средний угол отклонения от осевой линии, град	Толщина прослоек связующего, мм
Теоретич.		Эксперимент.
Са	Сс

Литература

1. Композиционные материалы: справочник / под ред. В. В. Васильева. – М.: Машиностроение, 1990. – 510 с.

2. Композиционные материалы: справочник / под ред. Д. М. Карпиноса. – Киев: Наукова думка, 1985. – 591 с.

Вопросы для подготовки к защите работы

- Каким образом рассчитывают массы компонентов в композиционном материале?

- Из каких последовательных операций состоит процесс изготовления композиционного материала методом послойной укладки?

- Каким основным параметром структуры характеризуются армированные пластики?

- Каковы особенности методов определения соотношения компонентов в композиционном материале.

- Какими параметрами характеризуется структура термореактивных композиционных материалов и как они определяются?

Приложение 1. Состав и режимы отверждения полимерных связующих

№ п/п	Смола (мас. ч.)	Ускоритель (мас. ч.)	Пластификатор (мас. ч.)	Отвердитель (мас. ч.)	Отверждение
1	ЭД–20 100		ПН-1 20	ПЭПА 10-20	24 часа
2	КЕ 100	ДБФ 20	–	ПЭПА 10	1 час
3	ЭД–20 (КЕ) 100	–	ПН-1 20	ТЭАТ 10	1,5–2 часа при 100°С
4	КЕ 100	–	ПН-1 20	МА 20	5 часов
5	ПН–1 100	НК 8–10	Гипериз 3–5	–	1 час при 60°С
6	ПН–1 100	НК 0,4–0,5	ПМЭК 1	–	2–2,5 часа при 20°С
7	ПН–1 100	НК-1 1–8	ПМЭК 3	–	2–2,5 часа при 20°С
8	ФФС 100	–	–	МА 3	Ступенчатое: 1 час при 50–95°С; 90–110°С; 105–98°С

---

email: KarimovI@rambler.ru

Адрес: Россия, 450071, г.Уфа, почтовый ящик 21

Теоретическая механика Строительная механика

Прикладная механика Детали машин Теория машин и механизмов

00:00:00